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高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC/MS)

发布者: 网站管理员   发布时间: 2015-12-11

高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC/MS)

 

仪器型号: UPLC/ XEVO TQD
生产厂家:美国Waters公司
主要配置:全自动注射单元,配置ESIAPCI两套电离源,长寿命光电倍增管或光电倍增器,二元溶剂管理系统,PEAK Genius NM32LA高纯氮气发生器,串联三重四级杆质谱检测器,超高效液相色谱系统
主要技术指标:
  l    质量范围(m/z)10~2000 m/z分辨率:0.5~0.7Da
  l    ESI正离子灵敏度1pg 利血平;
  l    正、负离子采集切换速率:<20 ms;最大扫描速度:>9000 amu/sec
  l    质量准确度<0.01%,质量稳定性<0.1amu (24hr)
  l    溶剂管理系统最高操作压力:18000psi
主要用途            
  Ø    有机化合物结构与成分的分析;   
  Ø    环境样品分析; 
  Ø    高分子链结构分析; 
  Ø    高分子热降解机理研究


UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪

使用操作规程

 

一、适用对象

1、接受过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪专业培训者;

2、已详细阅读过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪使用手册者;

3、接受过UPLC/ XEVO TQD高效液相色谱/质谱联用仪专业培训者的正确指导下的操作者。

二、操作规程

1开机顺序:开氩气、氮气开电脑主机自动进样器柱温箱检测器质谱

2抽真空:打开“Masslynx”软件点击“Mass Tune” →选择“Vacuum”项下“pump”开始抽真空。

3液相:灌注流动相和洗针液 ,质谱:开氮气、高压 和设置流动相流速和比例    

4、工作软件流程:    

  调用已有项目准备液相准备质谱建立液相方法建立样品列表样品采集与处理报告输出关机与维护 

5、调用已有项目:选择C:\Mass Data\*****.PRO项目 

6、准备液相:准备流动相准备样品灌注二元泵灌注自动进样器建立液相方法平衡系统 

7、准备质谱:计算化合物单同位素质量数“Intellistart”开始调谐查看“Intellistart”中自动生成的质谱方法 

8、建立液相方法: 在液相方法编辑窗口“Inlet Method”→单击“Inlet”→编辑参数单击OK→选择“File” →“Save As ”保存方法单击“ Load Method ”→平衡液相系统。 

9、建立样品列表 

(1) “Masslynx” 主窗口选择“ File ”→“ New ”建立一个空白的样品表“Sample list”或打开一个已有的“Sample list”

(2)File Name栏:输入文件名, training 001,建议以3位数字结尾→File Text栏:输入样品信息 →MS File 栏:选择质谱方法 →Inlet File栏: 选择液相方法→Bottle栏:输入样品瓶的位置→Inject Volume栏:输入进样体积可右键> Add, 增加样品表的行数 →保存样品表:File > Save As,输入样品表名称

10、样品采集与处理: 点击开始进行图谱采集。 

11、报告输出  

12、关机与维护 

(1)日常关机:完成实验后,应根据色谱柱的使用说明或维护指南,对色谱柱进行冲洗保存。一般如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐用高水相冲洗掉,再从高水相过渡到有机相,冲洗10倍以上柱体积,停流速。关质谱:关高压(STANDBY)等待去溶剂气温度降低至100度以下关氮气。 

(2)彻底关机:先完成日常关机;泄真空:“tune page” → “vacuum ” →“vent ” →当涡轮分子泵转速降到40以下时,仪器会自动关闭机械泵电源;退出软件,计算机关机;关质谱电源关所有UPLC电源;关闭UPS电源。  

注意事项  

1、所有流动相都要求经0.22μum过滤器过滤,水相要用前新配,并不得超过两天。样品必需使用0.22μm的膜过滤。

2、长时间待机,注意关闭PDA检测器的氘灯。

3、氩气少开,不用时可以关掉。 

4、清洗锥孔时,要关闭高压和锥孔阀门,箭头向下即关闭,箭头向左即打开。操作时必须全程佩戴无尘手套,清洗锥孔时,锥孔头要保持向上。 

5、氮气的废液要随时观察,满了就要倒掉;质谱的废液管不能放到废液的液面以下。

  浙江省清洁染整技术研究重点实验室

               二零一五年十二月一日

 

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