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超高效聚合物色谱系统

发布者: 网站管理员   发布时间: 2015-12-11

超高效聚合物色谱系统

 

仪器型号:ACQUITY APC
生产厂家:美国Waters公司
主要配置:一体式独立柱塞,数控直线驱动色谱泵技术,双压力传感器反馈回路,
主动式溶剂蒸汽抽吸装置,eCord色谱柱信息记录,超高效示差折光检测器,
超高效凝胶色谱柱
主要技术指标:
测定的分子量范围:
  l    测量范围:7.0*10-9RIU~5.0*10-4RIU
  l    流速范围:10μL/min ~2.0 mL/min 流量精度:0.075%,流速准确度:±1.0%
  l    进样范围:0.5~50 mL,进样精度:<0.5%RSD
  l    柱温箱控温范围:4~90,控温精度:±0.5最高耐压:15000psi
  l    流通池体积:1.3μL,内部管路体积:<15μL
  l    超高效凝胶色谱柱粒径:≤ 2.5μm
主要用途            
  Ø    快速获得可重复的精确聚合物分子量信息

ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统

使用操作规程

 

一、适用对象

1、接受过ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统专业培训者;

2、已详细阅读过ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统使用手册者;

3、接受过ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统专业培训者的正确指导下的操作者。

二、使用操作规程

1、根据待测样品溶剂相换好流动相打开仪器,计算机,Empower3软件通过控制ISM等度溶剂管理器,用色谱纯四氢呋喃或色谱纯水对仪器以0.1流速进行过夜灌注冲洗(下面以四氢呋喃流动相为例)。

2、将标准样品以及待测样品依次放入SM-FTN样品管理器样品盘进入软件Empower3→选择运行样品”→新建项目创建方法组包括仪器方法方法组方法样品组方法”→样品测试新建数据处理方法”→得到测试报告

3新建项目:Empower3界面→“配置系统”→右键新建”→表空间(2000M-去除全面审计追踪”→选择GPC→默认,下一步选择GPC Default→命名项目名称,项目建立完成。

4新建仪器方法:Empower3界面选择运行样品”→点击调用方法组编辑向导图标→“新建”→点击ISM等度溶剂管理器,进入常规-选择溶剂-四氢呋喃;流量梯度(0-1,不超过2);压力界限(下:0,上:<15000);其他-流速的加速度(默认)点击SM-FTN样品管理器,进入通用-溶剂-清洗溶剂名,清除溶剂名(四氢呋喃)预进样清洗/后进样清洗(默认),温度控制(默认,样品温度需要在0-40范围内),其他默认点击CMS色谱柱管理器,通用-温度-色谱柱35点击示差显示器RI,常规-流通池-温度35点击文件-另存为-命名,仪器方法建立完成。

5新建方法组方法:文件-打开刚组建的仪器方法点击文件-用方法组保存-保存-命名,方法组方法建立完成。

6新建样品组方法:点击编辑样品版”→选择“ANSI-48Vial2mLHolder”样品盘正确填写与放置样品位置对应的准确信息包括进样体积10微升),进样数样品名方法组/报告方法运行时间(例如1:A,5表示1号盘A5号位置)点击文件”-“样品组方法另存为”-命名,样品组方法建立完成。

7样品测试:回到Empower3打开界面选择运行样品”→执行ISM灌注1次(1-2min→FTN管理器灌注2次(条件默认)→RI示差检测器清除(>20min平衡基线( 设置平衡/系统监视器图标-选择新建的仪器方法-平衡/监视器-30min基线走稳后,调用样品组方法(点击打开样品组方法图标-新建的样品组方法)执行样品序列(点击 执行已编辑的序列图标-运行),测试开始。

8新建数据处理方法:回到Empower3打开界面点击浏览项目”-”“通道”-“更新”→ctrl选中自己测试的几个标准样数据(窄分布标准样)右击查看”→新界面的重叠(查看参比样的出峰情况)点回重叠”→GPC处理方法处理数据(文件-新建-处理方法-处理类型GPC-确定)新界面积分-峰检测器1-R1”峰宽(默认)阈值(默认)设置积分区域最小峰高和最小峰面积过滤没有用的峰→GPC校正(校正-相关,5阶拟合方式,体积,流速-运行样品时的流速)默认命名,处理方法建立完成。

9处理标准品曲线:回到Empower3界面点击浏览项目”-“通道”-“更新”→ctrl选中自己测试的几个标准样数据(窄分布标准样)右击改变样品”→点击新界面图标”→输入标准样的分子量(新界面-当前-输入有大到小的峰值,将全部标准样输入,确定)文件,保存回到通道”-“更新”→ctrl选中自己测试的几个标准样数据(窄分布标准样)右键处理”→选择新建的处理方法点击结果”-“更新可以看到计算结果选中三个结果右击预览/出版,得到标准品曲线(报告方法选择“ReadyCal SIT Cal Summary”)。

10计算测试样品分子量:选择通道”-“更新”-测试样品结果(窄分布标准样)右键处理”→选择新建的处理方法→“结果”-“更新”-选择测试样品的结果右键预览/出版,得到测试样品的曲线和分子量。

11、保存数据:回到Empower3界面→“配置系统”→选择自己操作的项目右键备份项目”→结果保存。

12、测试完成后,利用四氢呋喃流动相进行灌注冲洗0.1流量过夜或者0.2流量半天,如若在2天内有测试,开启循环灌注,如果2天以上不使用仪器,则在四氢呋喃冲洗后,再用色谱纯的异丙醇进行灌注冲洗0.1流量过夜或者0.2流量半天,再关闭软件,仪器,计算机,填写仪器使用记录。

注意事项:

1、测试样品一定要进行过滤,防止色谱柱堵塞。

2、测试完成一定要进行项目备份防止数据丢失。

浙江省清洁染整技术研究重点实验室

                                                二零一五年十二月一日

 

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