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DSC1型差示扫描量热仪及使用规程

发布者: 网站管理员   发布时间: 2015-06-19

DSC1型差示扫描量热仪

1、仪器图片

 

2、仪器简介

1厂家型号:梅特勒-托利多  DSC1

2)主要技术指标:
      

温度范围                 -95500

升温速率                 302,400,000/min

降温速率                 6240,000/min

最大热流信号             20mW

3)应用范围

DSC 1差示扫描量热仪的解析度、温度精度和重复性极高,信噪比很大,信号时间常数很小,分峰能力极强。由于传感器基材为陶瓷,热电偶材质为金/金钯,且在表面覆盖了极薄的氧化铝涂层,所以DSC 1具有超强的耐化学腐蚀性。由于采用了模块化设计,DSC 1差示扫描量热仪作为梅特勒-托利多热分析超越系列产品之一,是人工或自动操作的最佳选择,适用于从质量保证和生产到技术研发的广泛用途。

DSC 1差示扫描量热仪还能进行测定玻璃化转变温度 )、熔融温度(Tm)、结晶温度( )、比热(Cp)及热焓值等有一定关系;可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。也适用于无机及有机化合物和药物分析,并可用做定性分析的指纹技术。

 

联系人:占海 西超

电话:15167019686

E-mailxichaosun@126.com

DSC1型差示扫描量热仪使用操作规程

一、适用

1、接受过DSC1型差示扫描量热仪专业培训者;

2、已详细阅读过使用手册者;

3、接受过DSC1型差示扫描量热仪专业培训者的正确指导下的操作者。

二、操作规程

(一)校准

校准前准备工作

1、清洁炉体和传感器

清洁炉体和传感器的方法是在氧气或空气气氛下将炉体加热到 500℃并恒温一段时间,经过高温空烧后,大部分污染物会被除掉。

具体操作步骤如下:

(1) 首先确保氧气或空气钢瓶与仪器已正确连接,打开减压阀,将低压表压力调节至0.1MPa 左右(最高不要超过 0.2MPa)。通过浮子流量计或气体控制器将氧气或空气流量调节至 50mL/min 左右。

(2) 移除炉体中的所有坩埚,包括参比坩埚和样品坩埚。

(3) 使用自动进样器的用户请暂时关闭自动进样器,操作步骤如下:

在仪器操作窗口中,点击 Control 菜单下的 Configuration 按键;

 

Configuration 窗口下,将 Sample Robot active Wait for sample change 前面方框内的对勾去掉,然后点击 OK 保存设置。


(4) 编辑空烧实验方法:500℃, 30.00 min O 2 ( Air) 50.0 mL/min,操作

步骤如下:

在常规编辑器(Routine Editor)中的 Method 栏下点击 New 创建新方法;

点击 Add Iso 添加恒温段,将恒温温度设为 500℃,恒温时间设30min

使用气体控制器的用户点击 Segment Gas,选择 O 2 ( Air ),流速设为50mL/min

点击 Save As,输入方法名称(例如:空烧或 500/30min),保存该方法。

  

(5) Sample name Weight 栏中输入实验信息,点击 Send Experiment 发送并执行空烧实验。

(6) 执行完空烧程序后将一个盖子上打孔的空坩埚放置在传感器的参比位上(传感器右侧),如果使用 20uL 轻质铝坩埚(Aluminum Light 20uL)则不用打孔。然后重新开启自动进样器(将第(3)步中去掉的对勾重新勾上)

2、导出当前校准数据

在进行仪器校准与调节之前,首先应该导出仪器当前的校准数据作为备份。如果在校准与调节过程中由于某些原因导致校准错误,可以导入备份的校准数据重新进行校准。

具体操作步骤如下:

(1) 点击主菜单条 Session 菜单下的 Install window


(2) Install window 中选择 Connection 菜单栏,在 Device Name 前有表示“已连接”的红线标志的仪器即为当前正在使用的仪器,记下 Device Name


 

(3) 选择 Module 菜单栏,点击 File 菜单下的 Export

    

(4) Export 菜单中点击 Browse 设定校准数据导出的位置(例如:桌面),然后选择需要导出的仪器名称,点击 Export 导出校准数据。导出的校准数据为“list”“0”两个文件,请妥善保存。

3、准备校准标样

请使用梅特勒-托利多提供的专用校准标样,在校准标样工具盒中可以找到这些标样。需要使用的校准标样为铟(In)和锌(Zn),使用的坩埚为 40uL 标准铝坩埚(Aluminum Standard 40uL)

注意:每次校准前请重新制备校准标样,使用过的标样由于氧化等因素会对校准结果产生一定的影响。

校准标样的具体准备步骤如下:

(1) 取一颗铟粒(In),用工具盒中的压样棒或镊子后部轻轻地将铟粒适当压平。注意不要在铝坩埚中压平铟粒,这会使铟和铝产生低共熔合金,影响校准结果。称量并记录下铟片的质量,至少精确到 0.01mg(例如:6.21mg)。将铟片置于 40uL 标准铝坩埚中,使用细打孔针在坩埚盖上打一个孔,将坩埚盖盖在坩埚上,然后使用坩埚压片机将坩埚与坩埚盖冷焊在一起。

(2) 取一颗锌粒(Zn),称量并记录下锌粒的质量,至少精确到 0.01mg(例如:2.68mg)。将锌粒平面朝下凸面朝上置于 40uL 标准铝坩埚中,注意不要让锌粒侧立在坩埚中或侧靠在坩埚边缘,确保锌粒与坩埚良好的热接触。使用细打孔针在坩埚盖上打一个孔,将坩埚盖盖在坩埚上,然后使用坩埚压片机将坩埚与坩埚盖冷焊在一起。

4、仪器校准

(1)在常规编辑器(Routine Editor)中的 Method 栏下点击 Open 打开实验方法。

(2)选择方法 Check DSC In exo^ (可以按名称排序查找),点击 Open 打开。

    

(3) Sample name Weight 栏中输入样品名称(例如:In-1)和样品质量(按制备标样时称量的质量填写,至少精确到 0.01mg)

(4) 使用自动进样器的客户在 Position 栏输入样品在托盘上的位置。

(5) 点击 Send Experiment 发送并执行第一次实验。

(6) 更改样品名称(In-2),点击 Send Experiment 发送并执行第二次实验。

(7) 按上述步骤发送并执行两次 Check DSC Zn exo^实验。

(8) 每个校准实验执行完后,软件会自动对数据进行分析,并将分析结果显示在实施曲线窗口中。

(9) 还可以从数据分析窗口中打开上述分析结果,具体操作方法如下:

点击主菜单条 Session 菜单下的 Evaluation Window 进入数据分析窗口

点击 Open 打开曲线,可以根据第(3)步输入的样品名称进行查


(10)如果所有标样的第二次测试结果均为“The DSC moduleiswithin specifications!”,说明仪器已在误差限度内,不需要对仪器进行调节。

(11)如果有任何一个标样的测试结果中提示“Please calibrate the DSC module to get it within Specifications!”,则说明仪器不在误差限度内,需要进一步对仪器进行调节。

(12)将测试结果中的normalized Onset的值记录下来,以备仪器调节时使用。

4、仪器调节

(1) 在仪器操作窗口中点击校准与调节菜单(Calib/Adjust),可以看到三个校准项目:Single TempSingle Tau Lag Single Heatflow。这里我们需要调节的项目是Single Temp Single HeatflowSingle Tau Lag 通常不需要调节。


(2) 点击进入 Single Temp 调节窗口进行温度调节,具体操作步骤如下:

选中标样 In,在下方的Onset 栏中输入In的实测 Onset(3.仪器校准中第(11)步记录的数值)

点击左下角向右的箭头使 Postion 变成 2

选中标样 Zn,在下方的 Onset 栏中输入 Zn 的实测 Onset 值。

  

使 Position保持在2的位置,点击OK,然后再弹出的调节参数窗口中点击Save 进行保存。


(3) 点击进入 Single Heatflow 调节窗口进行热流调节,具体操作步骤如下:

Gas 选项栏中选择 Air(其它气氛下的校准参数会自动随 Air 进行相应的调节)。 在 Sample Holder 选项栏中选择 Aluminum Standard 40uL

Calibration Substance 选项栏中选中标样 In,在下方的 Delta H 栏中输入 In的实测 normalized (3. 仪器校准中第(11)步记录的数值)

点击左下角向右的箭头使 Postion 变成 2

选中标样 Zn,在下方的 Delta H 栏中输入 Zn 的实测 normalized 值。

 

使 Position 保持在 2 的位置,点击 OK,然后再弹出的调节参数窗口中点击Save 进行保存。

(二)测试步骤

开机

1.打开 DSC1 主机电源。

2.打开计算机,双击桌面上的“STARe”图标进入 DSC 软件,然后建立软件与仪器的连接。DSC1 和计算机的打开顺序没有严格要求。

3.如果测试中需要反应气或保护气,则打开反应气或保护气的阀门并调节需要的气体流量。

测试步骤

1.点击实验界面左侧的“routine editor”编辑实验方法:

1)“new”为编辑一个新的方法。

2)“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。

2.编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后,在“Sample Name”一栏中输入样品名称,在“Size”一栏中输入样品重量,然后点击“Sent Experiment” 。

3.当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion”时,打开 DSC 的炉盖,将制备好的含有样品的坩锅放到传感器左侧的环形区域内,盖上炉盖,然后点击软件中的“Ok”键,实验即自动开始。

4.测试结束后,当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample removal”时,打开炉盖,将样品取出。

数据处理

1.点击“Session/Evaluation Window”打开数据处理窗口。

2.单击“File/Open Curve”,在弹出的对话框中选中要处理的曲线,点击“Open”打开该曲线。

3.根据需要对曲线进行各种处理,必要时可以参见主菜单中的“Help/Help Topics” 。

关机

1.关闭 DSC1 电源,关闭计算机(DSC1 和计算机的关闭顺序没有严格要求)。

2.关闭反应气或保护气的阀门。

DSC1  的使用注意事项

1.尽量不要测试到材料的分解温度以上,以防污染炉体。

2.如果使用铝坩锅测试,测试最高温度不能超过 550℃。

3.样品如果是发泡材料一定特别小心,因为可能污染传感器。

4.对于爆炸性的含能材料,测试时一定要特别小心,样品量一定要非常少,以保证不会发生爆炸。

5.如果炉体或传感器被污染,不要使用各种工具去清理炉体或传感器。正确的方法为在高温下空烧,此项工作需要由仪器管理员来进行。

6.软件中的测试数据要及时备份,以防系统故障时数据丢失。

7.用优盘考数据的时候,最好先将优盘在其它计算机上进行格式化,以防计算机病毒对系统的影响。

 

 

                        浙江省清洁染整技术研究重点实验室

                                     二零一五年四月六日

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