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Ultimate 3000高效液相色谱仪(A)

发布者: 网站管理员   发布时间: 2014-09-15

Ultimate 3000高效液相色谱仪(A)

1仪器名称:Ultimate 3000高效液相色谱仪

 

2仪器型号:Ultimate 3000

3国别、厂家:美国戴安公司

4主要技术指标:

溶剂数           4元

流速范围         0.001-10ml/min 

流速精密度       <0

5主要功能及应用范围:

能对染料、助剂等有机化合物中的化合物进行分离与检测

 

仪器负责人:胡玲玲

联系电话:0575-88342525

E-mail:linglinghu1123@163.com

 

Ultimate 3000高效液相色谱仪使用操作规程

 

一、适用对象

1、接受过Ultimate 3000高效液相色谱仪专业培训者;

2、已详细阅读过使用手册者;

3、接受过Ultimate 3000高效液相色谱仪专业培训者的正确指导下的操作者。

二、使用操作规程

1、将稳压电源的输入端插头插在墙上的插孔上。按下稳压电源前面板的“ON”键,大约一分钟后,稳压电源将正常供电。

2、首先将手动进样阀的扳手反时针扳到头,手动进样阀将处于“Load”状态,用医用注射器吸入约12 ml50%的甲醇或异丙醇后,接上7725阀专用接头(白色),从手动进样阀的进样口注入,进行手动进样阀的清洗;然后将手动进样阀的扳手顺时针扳到头,手动进样阀将处于“Inject”状态,以同样的方法清洗;使用前再用当天使用的流动相按上述操作清洗。

3、打开仪器各部份后面板电源线下方的电源开关,仪器将开机自动进行自检。各部分自检成功后,方可正常进行以下各步操作。打开电脑,等待约12分钟,变色龙服务监视器将会自动启动。或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务监测器,鼠标左键单击启动,激活监视器。

4、双击电脑桌面的变色龙Chromeleon”图标后,打开控制面板,点击连接全部,软件与仪器各部件全部建立起联接。

5、每天或每次使用仪器分析样品前,需先清洗泵头或管路中残留的气泡或溶剂。

注意:若长时间未使用仪器,或该通道更换了另外的流动相,清洗时间不易太短,一般以5分钟为宜。

在清洗前需先向上掀开泵头前面板,然后拧松快速清洗阀(反时针两圈左右)。 然后在软件中按此 “冲洗键,泵将以6.0 ml/min的速度自动快速清洗泵内残留的气泡,5分钟将自动停止。若想手动停止,只要再按冲洗键,将停止清洗。清洗完毕,先停泵,再拧紧快速清洗阀。切记:不要在泵未停止清洗前拧紧快速清洗阀。

6、按样品分析条件要求,进行仪器设置后进行样品分析。

7、样品分析完成后,应首先关闭检测器的灯,其次,根据流动相的组成是否含有缓冲盐或离子对等添加剂,选择以纯甲醇或5%甲醇水溶液除盐(或酸/碱)后以纯甲醇进行柱及系统的清洗(连续使用情况下每日至少清洗30分钟以上时间,非连续使用应增长清洗时间,具体以相关的样品性质作为参考;含盐流动相至少以5%甲醇水溶液清洗60分钟以上,再逐步改换到纯甲醇清洗);上述工作完成后再将柱温箱关闭或降至室温。如果所用的温度较高,在关闭电源后,最好是先将柱温箱盖打开,确认柱温箱内温度己降到室温后,再关闭。

8、关闭各部件开关后再关闭电脑。

9、测试结束,在仪器使用登记本上做好使用登记。

 

戴安液相3400A操作细则及故障排除

 

一、仪器操作细则

1、仪器电源开关顺序:泵,自动进样器,柱温箱,紫外(UV)检测器,示差析光(RI)检测器。(注意:示差析光检测器长期不用会出现报警声,先按cancel键再按purge键即可清除)

2、开电脑,双击桌面右下角“变色龙设备监控器”,单击“开始”,待出现序列号将其关闭。双击桌面变色龙快捷方式打开主程序,打开“控制面板.

3、打开(顺时针旋两周即可)泵排空阀,将需要使用的通道设置为100%,流速调至6.00ml/min(梯度1.00ml/min2.00 ml/min3.00 ml/min,若气泡较多可大流速),按enter键,再按purge键排系统气泡。无气泡时(约5Min)将流速降(梯度降)为0.00 ml/min。将需要使用的通道(一般用A,B两个)设置为100%,重复上述步骤,所有通道排空后,流速降为0.00 ml/min,关闭排空阀。

4、将所有通道及比例调好后,设置流速参数为0.2 ml/min0.4 ml/min0.6 ml/min0.8 ml/min至需要使用的流速位置。(注意:每设置一个流速参数需要待泵压力稳定后方可设置下一个参数,若出现泵压力骤升骤降,应立即调0.00 ml/min,重新设置)。

5、柱温箱参数,设置所需温度,按enter键。

6、紫外检测器参数,点击“开灯”,设置所需波长,按enter键。

7、示差析光检测器参数,冲洗阀“On”。

8、单击DAD检测器的数据采集按钮(窗口任务栏上蓝色圆点),采集基线(约50MIN)。

9、样品表的建立

1)建立程序文件

文件→新建→程序文件→确定→下一步→设定所需温度→设定柱温箱参数→设定泵参数→下一步→设定采集时间,选定所需检测器→下一步→设定所需UB波长→设定RI参数→下一步→输入程序文件名称,保存在相应的文件夹

2)建立方法文件

文件→新建→方法文件→文件→另存为(空文件),输入程序文件名称,保存在相应文件夹

3)建立样品表

文件→新建→样品表(使用向导)→确定→下一步→下一步→设定样品个数(完成后亦可修改),进样起始位置,进样量等→下一步,导入相应的程序文件,方法文件→输入样品表名称即可。

10、待基线稳定后,单击数据采集按钮,停止采集基线。

11、单击“批处理”,“编辑”,将已设定的样品表添加到批处理中,单击“开始,批处理启动 。

12、测定完成后,将流速调至0.00ml/min,将两通道分别换成纯有机相,5-10%有机相。先用5-10%有机相冲洗约为60min,再用纯有机相冲洗柱子约60min,保证柱子里充满纯有机相。

若系统使用了含盐的流动相,先用纯水purge泵头、连接件及管路中的盐分后,换为小流速(0.3-0.5 ml/min)纯水冲洗系统及色谱柱30min,再改为5%-10%有机相,流速1.0ml/min,冲洗柱子60min,最后用纯有机相冲洗柱子约60min。清洗过程中请严密监控系统压力。使用纯水洗柱时,请确保使用小流速,以防冲塌色谱柱填料。

13、关机时,先关闭紫外检测器(“开灯”勾掉),再关泵,(流速先设为0.00ml/min),再关所有电源,无先后顺序。连续使用的情况下,建议不要关闭系统,改为在低流速纯有机相(0.2 ml/min)下运行,以减少检测器灯的损耗(开关一次约损耗30h灯寿命)。

14、实验结束请自觉倾倒废液瓶中的废液,实验过程中产生的垃圾(卫生纸,离心管等)请及时清理,实验带来的物品(诸如烧杯,针管,样品瓶等等)请带走归原处,最后,请关闭总电源,盖好台布,谢谢大家的支持与配合!

二、仪器维护及常见故障排除

1、仪器维护

1)所有东西都需用超纯水配置,且抽虑并超声后方可进液相。

2)及时更换泵清洗液(5%异丙醇,相关配置方法如流动相)。

3)定期清洗保护柱,防止杂质及盐离子堵住。

4)若出现走流动相过程中泵压力骤升骤降,则可能是流动相中盐离子过多导致泵头单向阀出现结晶。维护方法:purge阀拧开,所有通道超纯水冲洗purge2-3遍;或将单向阀卸下,超纯水超声洗涤。若洗涤后依然无效,则可能是单向阀芯堵死,需要更换单向阀芯。

5)若仪器长时间未使用,走样品过程中,混合腔内出现气泡应及时停止测定,并排气。

2、常见故障排除

1)自动进样器报警

当自动进样器出现报警,显示“leak deleted并停止自动进样时,检查自动进样器右前方废液瓶是否有废液溢出,及时倾倒废液,防止其阻碍仪器的正常运转。

2)柱温箱报警

柱温箱报警多为连接柱子的管道没有拧紧而出现泄露,首先检查是否有管道泄露问题,若无,则可能为仪器传感器太过敏感,按F8键出现对话框,打开column oven,点击humidity leak sensor(湿气泄露传感器),设置为“low”若依然报警设置为“off”。同理,将gas leak sensor(气体泄露传感器)也如上设置。同时,重新设置程序文件,在柱温箱设置时,将泄露检测做合适设置(“lowoff,即可正常运转。

 

                         浙江省清洁染整技术研究重点实验室

                                        二零一二年六月六日

 

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